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pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅
 
作者:admin  来源:本站  发表时间:2019-9-29 21:31:32  点击:31

背景技术:

水合二氧化硅又名白炭黑,又名轻质二氧化硅,主要成分是二氧化硅,白色无定形粉末,质轻而松懈,能溶于苛性碱和氢氟酸,不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。

目前,水合二氧化硅的制备办法有气相法、沉淀法。气相法是以硅的氯化物四氯化硅或三氯一甲基硅烷为原料,采用火焰水解法消费,被氢、氧熄灭构成的1000℃高温水蒸汽水解得到。沉淀法水合二氧化硅在合成二氧化硅中的重要性居首位,其是将水玻璃(Na2SiO3)与硫酸或盐酸作用,生成硅酸,再合成而制得白炭黑。

但是如上所述的气相法及沉淀法均存在着缺乏,例如气相法水合二氧化硅固然性能好,但制备办法复杂,不易操作;沉淀法水合二氧化硅固然制备简单,但性能不够理想,例如孔容及分散性不够理性。

 

技术完成要素:

依据上述现有技术的现状,本创造提供一种新型的水合二氧化硅的制备办法。

详细地,本创造提供一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的办法,其包括下述步骤:

(1)向反响釜中参加质量分数为7%-10%的硅酸钠溶液和分散剂搅拌平均,油浴至80-90℃;

(2)用氨水调理pH值为9-10,稳定20分钟;

(3)滴加硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;

(4)反复上述步骤(2)和(3)共三次;

(5)将沉淀物清洗、枯燥,得到水合二氧化硅。

其中,所述分散剂为硅酸钠溶液重量的2-3%。

此外,所述分散剂为柠檬酸钠、甲基苯磺酸钠中的一种。

此外,所述硫酸溶液的质量分数为5-10%。

此外,所述硫酸的滴加速度为0.5-0.8L/小时。

本创造所述水合二氧化硅制备办法简单,制得的水合二氧化硅性能好,特别分散性好,并具有大孔容。

详细施行方式

下面分离分离施行例对本创造停止详述,但本创造并不限定于这些施行例,身手域内常规技术手腕的变卦都在本创造的范围内。

施行例1

(1)向反响釜中参加2L质量分数为7%的硅酸钠溶液和40g柠檬酸钠搅拌平均,油浴至80℃;

(2)用氨水调理pH值为9-10,稳定20分钟;

(3)以0.5L/小时的速度滴加质量分数为5%的硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;

(4)反复上述步骤(2)和(3)共三次;

(5)将沉淀物清洗、枯燥,得到水合二氧化硅。

施行例2

(1)向反响釜中参加2L质量分数为10%的硅酸钠溶液和60g甲基苯磺酸钠搅拌平均,油浴至90℃;

(2)用氨水调理pH值为9-10,稳定20分钟;

(3)以0.8L/小时的速度滴加质量分数为10%的硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;

(4)反复上述步骤(2)和(3)共三次;

(5)将沉淀物清洗、枯燥,得到水合二氧化硅。

施行例3

(1)向反响釜中参加2L质量分数为8%的硅酸钠溶液和50g甲基苯磺酸钠搅拌平均,油浴至80℃;

(2)用氨水调理pH值为9-10,稳定20分钟;

(3)以0.6L/小时的速度滴加质量分数为8%的硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;

(4)反复上述步骤(2)和(3)共三次;

(5)将沉淀物清洗、枯燥,得到水合二氧化硅。

施行例4

(1)向反响釜中参加2L质量分数为7%的硅酸钠溶液和50g柠檬酸钠搅拌平均,油浴至90℃;

(2)用氨水调理pH值为9-10,稳定20分钟;

(3)以0.6L/小时的速度滴加质量分数为7%的硫酸溶液至pH值为3-4,稳定10分钟;

(4)反复上述步骤(2)和(3)共三次;

(5)将沉淀物清洗、枯燥,得到水合二氧化硅。

比拟例

以常规白炭黑为比拟例,与施行例1-4制得水合二氧化硅以相同条件停止各性能测定,结果如表1所示。

将施行例1-4中制得的水合二氧化硅用下述各办法停止性能测试

比外表积测试:依照GB/T3073-1999《沉淀水合二氧化硅比外表积的测定氮吸附办法》测定的比外表积。并且,以四氯化碳吸附法测定孔容。

依照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的审定》停止橡胶加工。依照GB/T531测定邵氏硬度、依照GB/T529测定撕裂强度。

由上述施行例及比拟例能够看出,由本创造所述制备办法制得的水合二氧化硅,在具备正常力学性能如邵氏硬度及撕裂强度的同时,比外表积大、孔容大,能够说是一种大孔容高分散的白炭黑。


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